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飼料粗脂肪的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2017-10-25      點(diǎn)擊次數(shù):8174

飼料粗脂肪的測(cè)定方法【教學(xué)目標(biāo)】

1.學(xué)會(huì)各種飼料樣本的粗脂肪的方法。

2.學(xué)會(huì)儀器的使用

【教學(xué)重點(diǎn)】樣本的測(cè)定方法。

【教學(xué)方法】操作指導(dǎo)

【課時(shí)分配】6學(xué)時(shí)

【原理】索氏脂肪提取器中用提取試樣,稱(chēng)提取物的重量,除脂肪外還有有機(jī)酸,磷脂、脂溶性Vit,葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱(chēng)粗脂肪或提取物。

【分析步驟】

1)仲裁法使用索氏脂肪提取器測(cè)定。

索氏提取器應(yīng)干燥無(wú)水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷卻30min,稱(chēng)重。再烘干30min,同樣冷卻稱(chēng)重,兩次重量之差小于0.0008g為恒重。

稱(chēng)取試樣1~5g(準(zhǔn)確至0.0002g),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃±2℃烘箱中,烘干120min(或稱(chēng)測(cè)水分后的干試樣,折算成風(fēng)干樣重),濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度,濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于中為準(zhǔn)。將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無(wú)水60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使回流,控制回流次數(shù)為每小時(shí)約10次,共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。

取出試樣,仍用原提取器回收直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷卻30min稱(chēng)重,再烘干30min,同樣冷卻稱(chēng)重,兩次重量之差小于O.OOlg為恒重。

2)結(jié)果計(jì)算

式中:m ——風(fēng)干試樣重量,g。

m1 ——已恒重的抽提瓶重量,g。

m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。

3)推薦法

⑴魯氏殘留法

①操作步驟

a.將脫脂濾紙裁成10×10cm2大小,疊成一邊不封口的紙包,用鉛筆編號(hào),按順序排列于培養(yǎng)皿上,置于105℃土2℃烘箱中烘2h,取出放于干燥器中冷卻至室溫,分別放入同一稱(chēng)量瓶中稱(chēng)重(m0,g)。

b.將2~5g風(fēng)干樣品(通過(guò)40目篩)用小藥匙小心裝入已經(jīng)稱(chēng)重的紙包中,封上包口。

飼料粗脂肪的測(cè)定方法按順序排列于培養(yǎng)皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,分別放入原稱(chēng)量瓶中,稱(chēng)至恒重(m1,g)。將樣品包放入抽提管中,倒入無(wú)水,使之剛超過(guò)樣品包高度,浸泡過(guò)夜。然后將浸泡過(guò)樣品的無(wú)水放入抽提瓶中,再重新向抽提管中倒入無(wú)水,使之*浸沒(méi)樣品包。連接裝置,接通冷凝水,在70~80℃水浴鍋中回流6~8h,回流速度以每分鐘20mL左右為宜。抽提完畢,取出樣品包,在通風(fēng)處揮干.剩余可進(jìn)行回收。

c.將樣品包仍按原序號(hào)排列在培養(yǎng)皿中,置于105℃±2℃烘箱中烘2h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,再將樣品包放原稱(chēng)量瓶中,稱(chēng)至恒重(m2,g)。

 

主要特征:

1、加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成;

2、脂肪測(cè)定儀操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度;

3、試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的;

4、可自動(dòng)回收溶劑,大大方便了用戶的使用,并節(jié)約了很多時(shí)間;

5、抽提時(shí)間可調(diào),到時(shí)報(bào)警。

飼料粗脂肪的測(cè)定方法技術(shù)參數(shù):

產(chǎn)品型號(hào)

JT-SXT-02

JT-SXT-04

JT-SXT-06

批次提取樣品數(shù)

2個(gè)

4個(gè)

6個(gè)

提取樣品量

0.5-20g/個(gè)

0.5-20g/個(gè)

0-5g/個(gè)

提提取瓶容積

500ml/個(gè)

250ml/個(gè)

250ml/個(gè)

控溫范圍

室溫+5℃~100℃

室溫+5℃~100℃

室溫+5℃~100℃

加熱功率

300W

500W

800W

頻率

50Hz

50Hz

50Hz

電源電壓

220V+10V

220V+10V

220V+10V

重量

17KG

21KG

26KG

外型尺寸

425*230*840mm

545*230*740

725*230*740mm

 

飼料粗脂肪的測(cè)定方法②結(jié)果計(jì)算

粗脂肪=  m1-m2×100%

          m1-m0

式中,m0——濾紙+稱(chēng)量瓶重(g);

m1——提取前樣品包+稱(chēng)量瓶重(g);

m2——提取后樣品包+稱(chēng)量瓶重(g)。

上述兩種方法都是以為溶劑的提取方法,其優(yōu)點(diǎn)是具有的準(zhǔn)確度和精密度,尤其是測(cè)定粗脂肪含量在5%以下的樣品,用此法比較可靠。缺點(diǎn)是費(fèi)工費(fèi)時(shí),反復(fù)提取需8~16h;另外不能將樣品中的全部脂肪提盡。這是因?yàn)椴糠种境Ec蛋白質(zhì)或碳水化合物等非脂肪成分結(jié)合。成為結(jié)合態(tài)脂類(lèi),如脂蛋白、糖脂、磷酯等,同時(shí)樣品也必須是烘干的,因難以滲入含水樣品的組織內(nèi)部。在烘干樣品時(shí),又應(yīng)考慮到脂肪在高溫下易被空氣氧化等情況。

⑵脂肪測(cè)定儀

①操作步驟

a.打開(kāi)恒溫加熱裝置開(kāi)關(guān),控制工作溫度為75℃。

b.用萬(wàn)分之一分析天平稱(chēng)2g左右的樣品(準(zhǔn)確至0.0002g) (m1),放入濾紙筒內(nèi)烘干。

c.用套筒夾將6個(gè)濾紙?zhí)淄惭b入浸提冷凝管內(nèi),當(dāng)確信套筒已被磁鐵吸牢后取下套簡(jiǎn)夾。

d.用分析天平稱(chēng)浸提杯重量(m2),然后加入約50mL無(wú)水,用杯托將6個(gè)浸提杯放在加熱板上,再將冷凝管提升機(jī)構(gòu)搬下,使浸提懷與冷凝管連接好。

e.事先接通浸提冷凝管的冷卻水,將濾紙筒置于“沸騰”位置。冷凝管應(yīng)有良好的冷凝作用;

f.無(wú)水沸騰15min或30min(依樣品含油量而異)后,將濾紙筒提升到“沖洗”位置,沖洗30min或45min。

g.沖洗結(jié)束后,關(guān)閉冷凝管旋塞閥,回收。

h.松開(kāi)冷凝管提升機(jī)構(gòu),取下浸提杯,并放入烘箱烘干。

i.在干燥器中冷卻浸提杯,然后用分析天平稱(chēng)重(m3)。

j.按以下公式計(jì)算樣品中粗脂肪含量。

②測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

粗脂肪=W3-W2×100%

                  W1

式中 :W1——風(fēng)干試樣重量,g。

W2 ——已恒重的浸提杯重量,g。

W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量,g。

6.3.3.7  重復(fù)性每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對(duì)偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時(shí),允許相對(duì)偏差為5%。

【實(shí)訓(xùn)作業(yè)及思考題】

1.測(cè)定混合飼料、配合飼料、濃縮飼料或單一飼料中粗脂肪的含量,并寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)報(bào)告。

2.脂肪包的高度超過(guò)虹吸高度對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?為什么?

3.脂肪測(cè)定儀對(duì)飼料脂肪的測(cè)定有何優(yōu)點(diǎn)?

4.對(duì)測(cè)定zui后放入105℃±2℃烘箱中需干燥的包、瓶或杯有何要求?

5.測(cè)定zui后包、瓶或杯在105℃±2℃烘箱內(nèi)的干燥時(shí)間為什么不能過(guò)長(zhǎng)?過(guò)長(zhǎng)是否會(huì)影響測(cè)定結(jié)果?

 

飼料粗脂肪的測(cè)定方法(索氏提取器脂肪測(cè)定儀)參考資料:杭州聚同電子有限公司   

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