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纖維測定儀的注意事項

更新時間:2018-08-10      點擊次數(shù):1251

注意事項:
  1. 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸,故實驗室的電源插座一定要有良好的接地。  2. 每次用完儀器后,將燒瓶內(nèi)的酸、堿倒出,再在瓶中加入自來水水清洗,即將  水分別加入消煮管內(nèi),然后分別抽掉。 3. 每次用完且清洗過后,應(yīng)將抽濾座和消煮管下套內(nèi)的密封圈取下(消煮管下套內(nèi)和  抽濾座內(nèi)各有2個密封圈)用水清洗,如發(fā)現(xiàn)密封圈表面有腐蝕的白色印痕,可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用。  4.坩堝在500度的高溫爐內(nèi)灼燒1小時后,不要立即將坩堝取出,應(yīng)將爐門拉開一條縫,待爐內(nèi)的溫度下降到100度以下時再取出。否則由于爐內(nèi)溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。  5.在得到測試結(jié)果后,為了清除坩堝砂芯中的樣品殘留物,應(yīng)將坩堝放入50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時,然后取出用水洗盡,以備下一次使用。

操作規(guī)程:

將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點后四位;將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點后四位;上述兩項相減,計算樣品重量;將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內(nèi),對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內(nèi)推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);接通電源及冷凝水(打開水);通過時間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時間;將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進換液,則都需提前預(yù)熱)從纖維測定儀頂部加入消解管內(nèi);設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關(guān)閉紅外加熱;等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性;液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面先進行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13;按實驗方案進行后續(xù)處理,*后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;*后按實驗方案處理數(shù)據(jù),計算結(jié)果。

注意事項:

稱量過程一定要準確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;儀器清洗不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,選用熱水進行清洗,如果確實清洗不凈,則可用少量的溶劑進行清洗;在酸解(或堿解)完成后,排液時應(yīng)緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻后再進行清洗。

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