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硫化物測定過程中關鍵要素解析
更新時間:2021-12-10 點擊次數:1664
首先,硫化物的定義:它既包括溶解性的硫化氫、硫氫根離子、負二價的硫離子,也包括再懸浮物中的水溶性硫化物和酸溶性金屬硫化物。
硫化物的測定過程中,需要在特定酸化吹氣裝置中進行前處理,得到樣品中的硫化氫其他,并使之在吸收液中生成硫化鋅沉淀。這也是硫化物分析為關鍵的步驟。
國標16489中對酸化劑的選用是磷酸,當然也有不少環境分析工作者提出了疑問,畢竟這個標準也是比較老的。磷酸在實驗中出現的問題主要是兩個,以上理算在實際實驗中存在掛壁現象,造成測定結果偏低。另外部分磷酸中含有氧化性物質,造成硫化物的氧化。當然如果選用硫酸也會出現類似的問題,硫酸具有強氧化性,在酸化硫化物的同時會氧化硫化物。所以有部分分析人員將酸化劑改用一比一的鹽酸溶液,并且得到了的回收率。
吹氣之后所用的吸收液在不同的標準中,基本都是選用5%乙酸鋅—1.25%乙酸鈉溶液作為吸收液,也有采用氫氧化鈉或單純的乙酸鋅作為吸收液。氫氧化鈉作為吸收液的優勢是在于強堿性的溶液環境,能夠讓硫化氫快速且*的被吸收。但是也有不足,就是吸收液呈現強堿性,對后面的顯色反應影響較大,顯色反應是在酸性的硫酸鐵銨中進行,堿性吸收液必然破壞了高鐵離子的催化性能。乙酸鋅乙酸鈉溶液雖然不是強堿性,但是能夠在低氣體流速下*吸收硫化氫,并且以沉淀的形式被固定下來,更為穩定。
因此,硫化物的測定從前處理到分析過程都是需要特別注意,讓水樣中的硫化物*轉入顯色體系,并被準確度測定的各個步驟都有格外小心。
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